作者:霍爾德科技 更新時間:2025-07-05
總氮實驗室是水質分析的重要檢測項目,其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。水質總氮的測定方法主要有堿性過硫酸鉀紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法以及堿性過硫酸鉀紫外分光光度法等。那水質總氮檢測要點有哪些呢?
1.試劑的配制
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對總氮測定結果產生一定的影響。過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對不能盲目加熱,即使加熱,也最好采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。
2.玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數次才能使用,否則,也會造成總氮空白值偏高或平行性較差的情況。
3.比色時的注意事項
水質總氮的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調整到另一波長,統一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。
4.試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑,因為試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度。因此,有條件的話建議使用優級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。
5.實驗用水及試劑的質量檢驗
若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量最低的水和試劑,獲得理想的空白值。
(1)水的檢驗
將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中,分別在220nm和275nm波長處測其吸光度,按A220nm-2A275nm對對吸光度進行修正,以修正后吸光度值最小的水為實驗用水。
(2)試劑的檢驗
將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應濃度的溶液,以此溶液作為樣品,分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度,擇其吸光度最低者用即可。
在實際測定中,氨氮>總氮的情況很常見,其實,針對氨氮>總氮這個問題應該如HJ636-2012的征求意見稿所說,“不應該僅僅停留在總氮測定本身上,而是應該從測定總氮和氨氮兩者之間存在的一些聯系上查找原因”,“在不斷完善總氮測定的過程中,還應同步完善氨氮測定中包括實驗用水、器皿、試劑和實驗環境,使兩者同步遠離氮的污染,才能保證測定結果的正確性。”
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